Роль глубины нарушенного слоя. Агротехнологии

Значение глубины и окультуренности пахотного слоя почвы для растений.

Мощность пахотного слоя почвы - один из показателей плодородия и ее окультуренности. Чем она больше, тем выше ее плодородие и урожайность сельскохозяйственных культур.

Получение высоких и устойчивых урожаев сельскохозяйственных культур возможно только при условии бесперебойного и полного удовлетворения потребностей растений в воде и пище. Вся пища (кроме углекислоты воздуха) и вода поступают в растение через корни из почвы. Понятно поэтому то исключительное влияние, которое уделяется в земледелии созданию наиболее благоприятных почвенных условий для роста и развития сельскохозяйственных растений. Все агротехнические приемы, из которых слагаются системы обработки почвы и применения удобрений в севообороте, направлены в конечном счете на это. Под влиянием агротехнических мероприятий, осуществляемых при сельскохозяйственном использовании почвы, ее свойства существенным образом меняются. Непосредственное воздействие приемов обработки и применение удобрений на состояние и свойства почвы ограничиваются верхним ее слоем определенной мощности. Он постоянно подвергается воздействию почвообрабатывающих орудий. Рыхление и оборачивание этого слоя орудиями почвообработки обеспечивает более сильное влияние на его свойства. Вносимые в почву органические и минеральные удобрения распределяются, в этом слое почвы отмечается интенсивная деятельность почвенных микроорганизмов, которым принадлежит ведущая роль в жизни почвы, создании условий ее плодородия.

На старопахотных дерново-подзолистых почвах особенно отчетливо видно, насколько резко верхний (пахотный) слой отличается от нижележащих слоев почвы как по внешнему виду, так и по свойствам. Он характеризуется более рыхлым сложением, повышенным содержанием гумуса и доступных растениям питательных веществ, пониженной кислотностью, высокой биологической активностью.

Возрастание мощности пахотного слоя положительно влияет на водный режим почвы. При его увеличении почва полнее может использовать выпадающие осадки. На почве с глубоким высокоокультуренным пахотным слоем, даже при выпадении дождей ливневого характера большая часть выпадающих осадков, как правило, успевает проникнуть в толщу этого слоя и задерживается в нем, в дальнейшем избыток влаги сверх полевой влагоемкости постепенно уходит в нижележащие слои. Наоборот, на почве с мелким пахотным слоем при тех же условиях рельефа при одинаковом состоянии поверхности и одинаковом сельскохозяйственном использовании почвы дожди ливневого характера обычно бывают мало полезными, так как большая часть выпавших осадков стекает по поверхности почвы. При повышенном количестве осадков почва с мелким пахотным слоем быстро переувлажняется, растения на ней страдают от избытка влаги и недостатка кислорода в почве. В то же время на расположенной рядом почве с глубоким пахотным слоем, хотя эта почва содержит больше влаги, чем первая, растения развиваются нормально, никаких признаков страдания их от избытка влаги не обнаруживается. На такой почве культурные растения лучше противостоят засухе и меньше страдают от избыточных дождей.

С увеличением мощности пахотного слоя улучшаются условия питания культурных растений. Даже в очень бедной почве содержание питательных веществ обычно в сотни раз превышает те их количества, какие используются сельскохозяйственными растениями ежегодно при самых высоких урожаях. Несмотря на такие большие запасы питательных веществ в почве, растения далеко не всегда имеют возможность своевременно и полностью удовлетворять свои потребности в пище. Преобладающая часть необходимых для растений питательных веществ находится в почве в недоступных формах - в органических остатках, в перегное, в составе почвенных микроорганизмов, а также в труднорастворимых минеральных соединениях. Лишь в результате переработки этих составных частей почвы микроорганизмами, а также распада тел отмерших микроорганизмов питательные вещества получаются в форме легкорастворимых соединений, доступных растениям. Эта полезная деятельность почвенных микроорганизмов может протекать нормально лишь при благоприятных для них почвенных условиях -при наличии в почве нужной им пищи, тепла, влаги, воздуха (кислорода), и при отсутствии повышенной кислотности почвы. В сильно уплотненной или переувлажненной почве вследствие недостатка кислорода жизнедеятельность полезных для растений микроорганизмов подавляется. В таких условиях в почве развивается другая группа микроорганизмов, продукты жизнедеятельности которых не только не используются сельскохозяйственными растениями для питания, но могут даже отрицательно сказаться на росте и развитии.

Количество микроорганизмов в почве исключительно велико. Но в таких громадных количествах почвенные микроорганизмы развиваются при благоприятных условиях температуры и влажности только в пахотном слое. В нижележащих слоях почвы деятельность микроорганизмов резко ослабляется. Преобладающая часть почвенных микроорганизмов нуждается в органическом веществе как источнике, необходимом для их жизнедеятельности энергии и как основном источнике веществ, нужных им для построения тела.

Подпахотный слой дерново-подзолистых почв, представленный п большинстве случаев подзолистым горизонтом, содержит очень мало органических веществ и микроорганизмы не могут интенсивно развиваться в нем прежде всего вследствие недостатка пищи. Другой причиной сильно подавленной деятельности микроорганизмов в подпахотном слое следует считать недостаток кислорода. Наконец, деятельность микроорганизмов в подпахотном слое часто тормозится вследствие повышенной кислотности почвы этого слоя. По указанным причинам деятельность микроорганизмов в дерново-подзолистых почвах наиболее выражена только в пределах пахотного слоя.

Следовательно, чем больше мощность пахотного слоя, тем больше биологически активный слой, в котором благодаря жизнедеятельности полезных почвенных микроорганизмов бесперебойно от весны до осени готовится необходимая культурным растениям пища.

Повышение мощности пахотного слоя почвы означает увеличение биологически активного слоя и создание больших возможностей для обеспечения сельскохозяйственных растений питательными веществами. Однако было бы грубой ошибкой на этом основании противопоставлять увеличение мощности пахотного слоя применению удобрений. Ранней весной при низкой температуре микроорганизмы не работают. На помощь земледелию приходит промышленность. Она предоставляет сельскому хозяйству минеральные удобрения, которые содержат питательные для растений вещества в доступных для них формах. На окультуренных почвах с глубоким пахотным слоем положительное влияние удобрений на урожай усиливается.

Для нормального почвенного питания сельскохозяйственных растений большое значение имеют мощность развития их корневых систем и распределение корней в почве по глубине. Мощность развития корневых систем зависит от уровня плодородия почвы, от степени ее окультуренное™. На дерново-подзолистых почвах у всех сельскохозяйственных растений основная масса корней (до 80-90 % общей их массы) располагается в пределах пахотного слоя. В этом же слое в течение всех жизни растений находится преобладающая часть тонких корешков, покрытых корневыми волосками, т. е. деятельная, поглощающая часть корневых систем, через которую поступает в растение пища из почвы. Объясняется это тем, что питательные вещества в доступных для растений формах содержатся в основном в пахотном слое. Чем больше мощность пахотного слоя, тем больший объем культурной почвы охватывается густой сетью корней и полнее обеспечивается почвенное питание растений. На почвах с мелким пахотным слоем растения свои потребности в почвенном питании вынуждены покрывать в основном за счет очень ограниченного, явно недостаточного слоя.

На окультуренных почвах с благоприятными физическими и агрохимическими свойствами подпахотных слоев зерновые культуры могут потреблять более 50 % влаги, 20-40 % питательных веществ из подпахотных горизонтов.

При наличии глубокого пахотного слоя случаи гибели озимых культур при неблагоприятных условиях перезимовки бывают исключением. На таких почвах озимые культуры, как правило, благополучно переносят даже самые тяжелые условия перезимовки. Объясняется это лучшими физическими свойствами почвы с глубоким пахотным слоем, отсутствием на них длительного осеннего переувлажнения и хорошим развитием озимых культур в осенний период.

На почвах с глубоким пахотным слоем гораздо реже наблюдается такое явление, как выпадение клеверов при неблагоприятных условиях перезимовки.

С увеличением мощности пахотного слоя повышается эффективность других агротехнических приемов возделывания сельскохозяйственных культур. Следовательно, можно сделать заключение, что только при наличии глубокого пахотного слоя и высокой окультуренности почвы могут быть обеспечены вполне благоприятные условия для роста и развития сельскохозяйственных растений. Они по-разному реагируют на мощность пахотного слоя и глубину обработки. К первой группе культур, хороню отзывающихся на глубокую обработку почвы относятся: свекла, кукуруза, картофель, люцерна, клевер, вика, кормовые бобы, подсолнечник,овощные культуры. Ко второй группе культур, средне отзывающихся на глубокую обработку почвы, относятся: озимая рожь, озимая пшеница, горох, ячмень, овес, кострец безостый. К третьей группе культур, слабо отзывающихся или совсем не отзывающихся на глубокую обработку почвы, относятся лен и яровая пшеница. На почвах с мощным пахотным слоем выше урожайность сельскохозяйственных культур.

Приемы увеличения мощности пахотного слоя. В начале прошлого века па преобладающей части пахотных земель дерново-подзолистых почв глубина пахотного слоя не превышала 14-15 см, а на значительной площади была не более 12 см. За истекший период благодаря росту культуры земледелия, увеличению внесения органических и минеральных удобрении мощность пахотного слоя доведена до 20-22 см. Экономически выгодным считается иметь мощность пахотного слоя 30-35 см. Однако следует иметь в виду, что увеличение мощности пахотного слоя не сводится только к увеличению глубины обработки, обязательным является внесение органических, минеральных и известковых удобрений, посев сидеральных культур.

Технология создания и окультуривания глубокого пахотного слоя дерново-подзолистых почв предусматривает оставление пахотного слоя на прежнем месте, рыхление и окультуривание нижележащих слоев. Особенно важно это соблюдать при неглубоком пахотном слое.

В настоящее время известно несколько способов углубления пахотного слоя почвы.

• Пропахивание нижележащего слоя почвы с выносом его на поверхность.
• Полное оборачивание пахотного слоя с одновременным рыхлением части подпахотного.
• Рыхление на установленную глубину без оборачивания плугом без предплужников и без отвалов или чизельными плугами.
• Углубление путем одновременной припашки части подпахотного слоя к пахотному и применение рыхления подпахотного.
• Обработка почвы ярусными плугами с взаимным перемещением горизонтов.

При выборе способа углубления и окультуривания пахотного слоя дерново-подзолистых почв необходимо учитывать следующие показатели: 1) характеристика пахотного слоя (мощность, плодородие, гранулометрический состав); 2) характеристика подпахотных слоев: состав (подзолистый, иллювиальный, материнская порода), глубина, гранулометрический состав, агрофизические и агрохимические свойства (содержание гумуса, элементов питания, реакция среды, содержание подвижного алюминия и закисного железа).

Наиболее доступным способом увеличения мощности пахотного слоя является пропахивание нижележащего слоя почвы с выносом его на поверхность. Он осуществляется обычными плугами. За один прием следует припахивать не более 2-3 см подзолистого слоя. На почвах с пахотным слоем более 20 см его углубляют на 1/5 его толщины. Чтобы не допустить снижения урожайности сельскохозяйственных культур от пропахивания подзолистого горизонта к пахотному, необходимо разово внести 80-100 т/га органических удобрений, известковые удобрения для нейтрализации избыточной кислотности и минеральные удобрения в соответствии с планируемой урожайностью. Такое внесение позволит улучшить физические свойства и биологическую активность почвы и нейтрализацию кислотности. Лучшим местом углубления пахотного слоя путем припашки подзолистого является паровое поле, предназначенное под посев озимой ржи и поля под посадку картофеля. Нельзя углублять пахотный слой с вовлечением в него подзолистого горизонта под такие культуры, как сахарная свекла, кукуруза, пшеница и лен, даже с внесением удобрений, поскольку это приводит к снижению их урожая.

На почвах с неглубоким залеганием подзолистого горизонта при углублении пахотного слоя нужно проявлять некоторую осторожность, учитывая, что подзолистый слой отличается неблагоприятными физическими и биологическими свойствами, почти не содержит в усвояемой форме питательных веществ для растений и имеет повышенную кислотность. В этом случае подзолистый горизонт не выворачивают и не перемешивают с пахотным, а только рыхлят. При таком углублении пласт оборачивается на глубину гумусового слоя, а лежащий под ним горизонт рыхлится почвоуглубителями примерно на 10-15 см. В дальнейшем по мере окультуривания подзолистого горизонта можно частично припахивать его к пахотному обычным плугом. Не следует припахивать глеевый горизонт к гумусовому, так как он содержит закисные соли, вредные для сельскохозяйственных растений. На таких почвах хорошие результаты получают от углубления пахотного слоя плугами с почвоуглубителями, плугами без отвалов, плугами с вырезными отвалами и чизельными. Углубление путем рыхления на месте нижнего слоя (без выворачивания) в значительной степени повышает аэрацию, усиливает жизнедеятельность микроорганизмов и накапливает в почве усвояемые для растений продукты питания как за счет разложения органических веществ, так и за счет окисления минеральных соединений. Одним из эффективных способов постепенного увеличения мощности пахотного слоя является углубление путем одновременной припашки части пахотного слоя к пахотному и применение рыхления подпахотного.

Коренным образом можно изменить пахотный слой при вспашке ярусными плугами с взаимным перемещением почвенных горизонтов. Этот способ может быть эффективным при наличии в хозяйстве достаточного количества органических, минеральных и известковых удобрений, в противном случае может быть значительное снижение урожайности сельскохозяйственных культур. Увеличение мощности пахотного слоя требует больших материальных и денежных затрат, что не всегда под силу хозяйствам.

Результаты многолетних стационарных и краткосрочных полевых опытов свидетельствуют о том, что нет достаточно веских оснований для рекомендации постепенно углублять пахотный слой до 25-30 см и более. Углубление целесообразно лишь на хорошо окультуренных пахотных землях в условиях интенсивного применения удобрений, периодического известкования и возделывания культур, хорошо отзывающихся на глубокие обработки.

В среднем за ротацию семипольного севооборота без углубления получено 59,1 ц/га к.ед., по углублению на 5 см - 59,8 ц/га, т. е. продуктивность практически одинаковая. Однако углубление пахотного слоя за счет припашки подзолистого приводит к большим затратам ГСМ на его проведение, а на почвах, засоренных камнями, и к поломке плугов.

В большинстве хозяйств республики гумусовый слой пахотных почв составляет 20 см и более, углублять его за счет припашки подзолистого неэффективно, а следует его окультуривать и только на переуплотненных участках разуплотнять подпахотные слои безотвальными орудиями, лучше с наклонными стойками. На дерновоподзолистых легкосуглинистых почвах с мощностью гумусового слоя 20-22 см можно получать зерновых 4,5-6,0 т/га, картофеля - 35-40, корнеплодов - 60-80, сена многолетних трав - 10-12 т/га.

Полирование

Для улучшения качества обработки поверхности полупроводниковых пластин и уменьшения глубины механически нарушенного слоя проводят процесс полировки. Процесс полирования отличается от процесса шлифования технологическим режимом, размером зерна и видом абразива, а также материалом полировальника. Обработка происходит с использованием свободного абразива. Процесс полирования проводят на мягких полировальниках, которые представляют собой жесткие диски, обтянутые мягким материалом. В качестве абразива используют микропорошки синтетического алмаза, оксида алюминия, оксида хрома, диоксида кремния. Полировочный материал должен удерживать частицы абразивного материала в процессе обработки пластин. Процесс полирования пластин может происходить в несколько этапов. Для начала применяют микропорошки с более крупной зернистостью. На последующих этапах, после проведения операции очищения от следов предыдущей обработки, меняют материал полировальника и используют более мелкие микропорошки. Нагрузка на полупроводниковые пластины несколько увеличивается. Водная суспензия в течение всего процесса полирования тщательно перемешивается. Последний этап полирования имеет большое значение. Он дает возможность удалить фон частиц с поверхности пластин, возникающий на первых этапах полировки и значительно уменьшить глубину механически нарушенного слоя. Так же могут применяться химико-механические способы полирования, которые отличаются высокой химической активностью по отношению к обрабатываемому полупроводниковому материалу, .

Полирование пластины проводим в несколько этапов, с рабочей стороны:

· Предварительное полирование алмазной пастой АСМ-3 на мягкой ткани до глубины нарушенного слоя 6-9 мкм.

· Повторное полирование алмазной пастой АСМ-1 на мягкой ткани до глубины нарушенного слоя 4-6 мкм.

· Окончательное полирование алмазной пастой АСМ-0,5 на мягкой ткани до глубины нарушенного слоя 3-1 мкм., .

Химико-механическое полирование

Удаление с поверхности подложки остаточного механически нарушенного слоя необходимо для получения атомарно совершенной структуры поверхностного слоя, поэтому следующим технологическим процессом является химическая обработка пластин. Все виды загрязнений можно классифицировать по двум признакам: их физико-химическим свойствам (органические, неорганические, солевые, ионные, механические и др.) и характеру их взаимодействия (физически и химически адсорбированные) с полупроводниковыми материалами, на которых они находятся.

К физически адсорбированным загрязнениям относятся все виды механических частиц (пыль, волокна, абразив, металлические включения), а также все виды органических материалов, связанные с поверхностью подложки силами физической адсорбции. Удаление органических загрязнений требует более сложного процесса отмывки, так как при нагревании они разлагаются и выделяют газообразные вещества, ухудшающие последующие технологические процессы.

К химически адсорбированным загрязнениям относятся различные виды оксидных и сульфидных пленок на поверхности пластин, катионы и анионы химических веществ. Таким образом, для полной очистки подложки от загрязнений используют ряд последовательных операций, каждая из которых удаляет несколько видов загрязнений. Травление является обязательной технологической операцией, .

При травлении кремния роль окислителя выполняет азотная кислота.

Фтористоводородная (плавиковая) кислота, входящая в состав травителя, переводит окись кремния в тетрафторид кремния. Для травления, дающего зеркальную поверхность пластин, используют смесь указанных кислот в соотношении 3:1, температура травления 30...40°С, время травления около 15 с.

Химико-механическое полирование проводим в два этапа:

· Первичное полирование суспензией аэросила, SiO 2 (зерно 0,04 - 0,3 мкм), до глубины нарушенного слоя 2-1 мкм.

· Окончательное полирование суспензией цеолита, до глубины нарушенного слоя 1-0,5 мкм., .

Смотреть все

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ГЛУБИНЫ НАРУШЕННОГО СЛОЯ НА ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЕВОЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВОЙ ПЛАСТИНЫ(71) Заявитель Научно-исследовательское конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Белмикросистемы(72) Авторы Чигирь Григорий Григорьевич Ануфриев Леонид Петрович Ухов Виктор Анатольевич Пеньков Анатолий Петрович(73) Патентообладатель Научно-исследовательское конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Белмикросистемы(57) Способ измерения глубины нарушенного слоя на поверхности кремниевой полупроводниковой пластины, включающий локальное удаление нарушенного слоя, выявление границы раздела нарушенного слоя и монокристаллического кремния, измерение глубины нарушенного слоя, отличающийся тем, что удаление нарушенного слоя осуществляют распылением пучком ионов с атомным номером от 7 до 18, энергией от 3 до 10 кэВ, направленным под углом 10-450 к поверхности пластины, выявление границы раздела осуществляют путем регистрации интенсивности выхода Оже-электронов с распыляемой поверхности до достижения ею величины, равной интенсивности выхода Оже-электронов для монокристаллического кремния, а глубину нарушенного слоя определяют измерением высоты ступеньки, образованной в результате удаления нарушенного слоя с поверхности кремниевой пластины., 1999. - . 10.05.. - . 315.1222147 , 1994.01559983 , 1995.02006985 1, 1994.02156520 2, 2000.0587091 1, 1994.2001044253, 2001. Изобретение относится к технологии производства полупроводниковых приборов и интегральных микросхем (ИМС), в частности к технологическому процессу создания кремниевых пластин, и может быть использовано при измерении глубины нарушенного слоя на поверхности кремниевой пластины. 5907 1 Известен способ измерения глубины нарушенного слоя на поверхности кремниевой полупроводниковой пластины, основанный на использовании метода эллипсометрии и позволяющий эффективно исследовать свойства нарушенного слоя, его толщину, качество обработанных подложек 1. Однако данный способ позволяет лишь фиксировать наличие нарушенного слоя на поверхности пластины сравнением измеренных эллипсометрических констант и их значением для кремния без нарушенного слоя. Для определения глубины нарушенного слоя необходимо последовательно удалять поверхностные слои кремния и производить эллипсометрический контроль. Это значительно усложняет способ контроля,так как эти операции несовместимы в одном процессе. Кроме того, при эллипсометрическом контроле используется излучение видимого диапазона длин волн (обычно 0,65 мкм),которое проникает в поверхностные слои кремния на глубину около 0,5 мкм. Это приводит к тому, что разрешение по глубине у данного метода составляет 0,5 мкм, и он не позволяет измерять глубину нарушенных слоев меньше нескольких микрон. Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ измерения глубины нарушенного слоя на поверхности кремниевой полупроводниковой пластины, включающий локальное удаление нарушенного слоя, выявление границы раздела нарушенного слоя и монокристаллического кремния, измерение глубины нарушенного слоя 2. Данный способ позволяет измерять глубину нарушенного слоя на поверхности кремниевых пластин в диапазоне 5-200 мкм. В этом способе локальное удаление нарушенного слоя на всю его глубину производится изготовлением косого шлифа под малым углом к контролируемой поверхности кремниевой пластины (от 10 до 10). Шлиф изготавливается методом механической полировки, которая не вносит каких-либо механических повреждений на поверхности косого шлифа. Полировка производится в щелочной суспензии субмикронных частиц (рН от 10 до 12). Перед изготовлением косого шлифа поверхность кремниевой пластины покрывается слоем нитрида кремния толщиной не менее 1 мкм. Этот слой защищает поверхность пластины и обеспечивает формирование качественной (резкой) границы шлифа на поверхности пластины. После изготовления косого шлифа производится измерение величины его угла. Выявление нарушенного слоя на поверхности шлифа производится методом химического декорирования - травление образца в травителе на основе хромовой кислоты (75 г триоксида хрома растворяются в 1 л воды). Контроль границы раздела нарушенный слой-монокристаллический кремний производится на декорированном шлифе под оптическим микроскопом в режиме интерференционного контраста при увеличении 100-500 х и затем производится измерение протяженности (длины) нарушенного слоя на поверхности шлифа (расстояние от границы шлифа на поверхности кремниевой пластины до границы раздела нарушенный слой-монокристаллический кремний). Глубина нарушенного слоя рассчитывается умножением значения измеренной длины нарушенного слоя на поверхности шлифа на величину тангенса угла шлифа. Существенным недостатком данного способа является отсутствие возможности проводить измерения нарушенных слоев глубиной менее 5 мкм. Это обусловлено тем, что граница раздела нарушенный слой-монокристаллический кремний в данном способе выявляется недостаточно четко и воспроизводимо. Она определяется не автоматически по количественному критерию, а устанавливается оператором по качественным признакам непосредственно под микроскопом. Отсутствие четкого критерия определения границы раздела нарушенный слой-монокристаллический кремний не позволяет проводить измерения тонких нарушенных слоев (менее 5 мкм) из-за большой погрешности измерений. В основу изобретения положена задача повышения точности и расширение диапазона измерений тонких (менее 5 мкм) нарушенных слоев за счет воспроизводимого, автоматического определения границы раздела нарушенный слой-монокристаллический кремний. Сущность изобретения заключается в том, что в способе измерения глубины нарушенного слоя на поверхности кремниевой полупроводниковой пластины, включающем 2 5907 1 локальное удаление нарушенного слоя, выявление границы раздела нарушенного слоя и монокристаллического кремния, измерение глубины нарушенного слоя, удаление нарушенного слоя осуществляют распылением пучком ионов с атомным номером от 7 до 18,энергией от 3 до 10 кэВ, направленным под углом 10-45 к поверхности пластины, выявление границы раздела осуществляют путем регистрации интенсивности выхода Ожеэлектронов с распыляемой поверхности до достижения ею величины, равной интенсивности выхода Оже-электронов для монокристаллического кремния, а глубину нарушенного слоя определяют измерением высоты ступеньки, образованной в результате удаления нарушенного слоя с поверхности кремниевой пластины. Использование пучка ионов позволяет прецизионно (с высокой точностью) контролировать снятие слоев. При этом режим распыления выбирается таким, чтобы он не вносил нарушений в поверхностные слои кремния (не изменял нарушенный слой) и не приводил к неоднородности распыления (формирование микрорельефа распыления) при использовании пучка ионов, направленного под углом менее 10 к поверхности кремниевой пластины, наблюдается неоднородность удаления слоев и формирование в процессе распыления на поверхности пластины микрорельефа распыления. Формирование микрорельефа распыления снижает точность контроля, т.к. с такой поверхности измерительный сигнал формируется одновременно с различных по глубине точек при использовании пучка ионов, направленного под углом более 45 к поверхности кремниевой пластины, наблюдается внедрение падающих ионов в поверхностные слои,что приводит к дополнительному дефектообразованию и увеличению нарушенного слоя. При использовании углов падения пучка ионов в диапазоне 10-45 увеличения нарушенного слоя и формирования микрорельефа на поверхности кремниевой пластины не наблюдается при выборе пучка ионов с атомным номером менее 7 (легкие ионы) наблюдается внедрение падающих ионов в поверхностные слои, что приводит к дополнительному дефектообразованию и увеличению нарушенного слоя при выборе пучка ионов с атомным номером более 18 (тяжелые ионы) наблюдается дополнительное дефектообразование и увеличение нарушенного слоя. При использовании пучка ионов с атомным номером от 7 до 18 производится однородное распыление поверхности образца без внесения дополнительных дефектов и увеличения нарушенного слоя при выборе пучка ионов с энергией менее 3 кэВ наблюдается неоднородность удаления слоев и формирование в процессе распыления на поверхности пластины микрорельефа распыления при выборе пучка ионов с энергией более 10 кэВ наблюдается дополнительное дефектообразование и увеличение нарушенного слоя. При использовании пучка ионов с энергией 3-10 кэВ производится однородное распыление поверхности образца без внесения дополнительных дефектов и увеличения нарушенного слоя. Регистрация интенсивности выхода Оже-электронов с поверхности кремния при удалении поверхностных слоев кремния позволяет эффективно контролировать наличие нарушенного слоя на поверхности кремниевой пластины. Причем локальность контроля по глубине (усреднение по глубине) из-за особенностей метода Оже-спектроскопии составляет всего 1-2 нм. Интенсивность выхода Оже-электронов определяется на Ожеспектрометре автоматически и по мере удаления нарушенного слоя она постепенно возрастает. После удаления нарушенного слоя величина интенсивности выхода достигает максимальной величины, равной значению для монокристаллического кремния (кремний без нарушенного слоя). Значение величины интенсивности выхода для монокристаллического кремния зависит от конструктивных особенностей используемого Ожеспектрометра и она определяется экспериментально. Периодически ее значение может уточняться. Таким образом, контроль интенсивности выхода Оже-электронов с поверхности кремния при удалении поверхностных слоев кремния позволяет эффективно контро 3 5907 1 лировать наличие нарушенного слоя на поверхности кремниевой пластины и обеспечить автоматическое установление границы раздела нарушенный слой-монокристаллический кремний на поверхности пластины с погрешностью по глубине, не превышающей 2,0 нм,и дальнейшее удаление поверхностных слоев кремния прекращается. Таким образом, на поверхности образца формируется ступенька на верхней ее части находится исходная поверхность анализируемой кремниевой пластины с нарушенным слоем, на нижней части поверхность с удаленным нарушенным слоем. Величина этой ступеньки равна глубине нарушенного слоя. Глубина нарушенного слоя определяется измерением высоты ступеньки, образованной в результате удаления нарушенного слоя с поверхности кремниевой пластины, например, с помощью микропрофилометра. Современные микропрофилометры позволяют определять величину ступеньки с погрешностью 1 нм. Пример конкретного выполнения. Заявленный способ измерения глубины нарушенного слоя на поверхности кремниевой полупроводниковой пластины, включающий удаление нарушенного слоя распылением пучком ионов с атомным номером от 7 до 18, энергией от 3 до 10 кэВ, направленным под углом 10-45 к поверхности пластины, выявление границы раздела регистрацией интенсивности выхода Оже-электронов с распыляемой поверхности до достижения ею величины, равной интенсивности выхода Оже-электронов для монокристаллического кремния,определение глубины нарушенного слоя измерением высоты ступеньки, образованной в результате удаления нарушенного слоя с поверхности кремниевой пластины, проиллюстрируем на примере анализа кремниевых пластин КЭФ-4.5 диаметром 100 мм (эти пластины широко используются в серийном производстве КМОП ИМС). Анализ проводился на двух пластинах одна пластина была взята после операции шлифовки алмазными пастами АСМ 0,5-1,0, вторая - после операции финишной химико-механической полировки суспензией аэросила (поверхность соответствовала 14-му классу). Каждая анализируемая пластина КЭФ-4.5 разрезалась на две равные части. На одной части пластины проводились измерения глубины нарушенного слоя по предлагаемому способу (в 10 точках вблизи центра пластины), на второй - по способу-прототипу (в 10 точках на шлифе вблизи центра пластины). Сравнительные параметры приведены в таблице, где указаны номер процесса по порядкуугол падения пучка ионоватомный номер ионов в пучке (т.) энергия ионов в пучке (Е, кэВ) измеренная глубина нарушенного слоя (, мкм). Она определялась как среднее значение глубины нарушенного слоя из 10-ти измерений абсолютная погрешность определения глубины нарушенного слоя слоя. Она определялась из следующего выражения (удвоенное значение величины среднеквадратичного отклонения из 10 измерений) относительная погрешность определения глубины нарушенного слоя (/). Анализ проводился на Оже-спектрометре -660 (ф., США), величина интенсивности выхода Оже-электронов с поверхности монокристаллического кремния(без нарушенного слоя) для данного спектрометра составляла 2,37105 Оже-электрон./сек(определялась экспериментально), величина интенсивности выхода Оже-электронов с поверхности кремниевой пластины после шлифовки составляла 5,2104 Оже-электрон./сек,величина интенсивности выхода Оже-электронов с поверхности кремниевой пластины после полировки составляла 1,15105 Оже-электрон./сек. Удаление поверхностных слоев кремния распылением пучком ионов и измерение интенсивности выхода Оже-электронов производилось непосредственно на Оже-спектрометре. Для проведения измерений интен 4 5907 1 сивности процесс распыления останавливали. Измерения высоты ступеньки проводились на микропрофилометре(минимальная измеряемая глубина ступеньки - 5 нм, погрешность измерения не хуже 1 нм). Данные, приведенные в таблице, показывают, что измерения глубины нарушенного слоя по предлагаемому способу имеют более высокую точность за счет автоматического,воспроизводимого определения границы раздела нарушенный слой-монокристаллический кремний. Сравнительные измерения на пластинах с глубиной нарушенного слоя более 5 мкм показывают, что для предлагаемого способа погрешность измерений составляет 2,2 , а по способу-прототипу - 5,5 . Повышение точности измерений обеспечивает расширение диапазона измерений тонких (менее 5 мкм) нарушенных слоев. Из таблицы видно, что нарушенные слой глубиной 0,3 мкм контролируются с погрешностью 5 . По способу-прототипу такие слои контролю не подлежат (погрешность контроля превышает 100). Таблицаат Е, кэВ/100,Кремниевая пластина КЭФ-4.5 после шлифовки поверхности 1 10 7 3 8,9 0,2 2,2 2 25 15 7 9 0,2 2,2 3 45 18 10 9,1 0,2 2,2 4 8 5 7 7 0,5 7,1 5 47 15 12 10 0,4 4.0 6 Прототип 9 0,5 5,5 Кремниевая пластина КЭФ-4.5 после финишной полировки поверхности 7 10 7 3 0,29 0,015 5,2 8 25 15 7 0,3 0,015 5,0 9 45 18 10 0,31 0,015 4,8 10 8 5 2 0,2 0,04 20 11 25 22 12 0,4 0,03 7,5 12 Прототип Не измер. 1,0 100 Таким образом, предлагаемый способ измерения глубины нарушенного слоя на поверхности кремниевой полупроводниковой пластины в сравнении со способом прототипа позволяет повысить точность измерений более чем в 2 раза и обеспечивает расширение диапазона измерений тонких (менее 5 мкм) нарушенных слоев за счет воспроизводимого,автоматического определения границы раздела нарушенного слоя и монокристаллического кремния. Источники информации 1. Луфт Б.Д. Физико-химические методы обработки поверхности полупроводников. Москва Радио и связь, 1982. - С. 16-18. 2.950-98.1999, . 10.05,. - . 315. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.

О П:И;.C"À.",3 и E изоб итиния

Союз Советских

Соцмалмстммескмх

2 (5l) М. Кл.

Государстаеккый комитет

Совета Мкнкстроа СССР ко делам кзооретенкй и открыткй (43) Опублыковано25.10.78.Бюллетень № 38 (53) уд (@pl 382 (088.8) (45} Дата опубликования описания28.08.78

Ж. А. Веревкина, В. С. Кулешов, И. С. Суровцев и B. Ф. Сыноров (72) Авторы нзобретеыыя (тт) даявытель Воронежский ордена Ленина государственный университет им. Ленинского комсомола (54) СПОСОБ.ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛУБИНЫ НАРУШЕННОГО СЛОЯ

ПОЛУПРОВОДНИКОВОЙ ПЛАСТИ НЫ

Изобретение относится к области производства полупроводниковых приборов.

Известные способы определения глубины нарушенного слоя основаны на изменении физических или електрофизнческих параметров полупроводникового материала при последовательном механическом либо химическом удалении нарушенного слоя.

Гак, метод плоскопараллельных (косых) сечений с подтравливанием состоит в последовательном удалении частей нарушенного слоя, химическом травлении оставшегося материала и визуальном контроле следов трешин. 15

Метод циклического травления основан на различии в скоростях травления поверхностного нарушенного слоя и объема полупроводникового материала и заключается в точном определении обьема 20 стравленного материала за определенный промежуток времени.

Метод микротвердости основан на разнице величины микротвердости нарушенного слоя и обьема полупроводникового ма- 25 териала и заключается в послойном химическом стравливании приповерхностных слоев материала и измерении микротвердости оставшейся части полупроводниковой пластины.

Метод инфракрасной микроскопии основан на различном поглощении излучения

ИК-диапазона полупроводниковыми пластинами с разной глубиной нарушенного слоя и заключается в измерении интегрального пропускания ИК-излучения полупроводниковой пластиной после каждого химического удаления слоя материала.

Электронографический метод определе ния глубины нарушенного слоя основан на приготовлении косого шлифа из полупроводниковой пластины и сканировании злектроннoFo луча IIо шлифу от поверхности монокристалла до той точки, начиная с которой дифракционная картина не меняется, с последующим замером пройденного расстояния.

Однако в известных методах контроля следует отметить либо наличие дорогостояшего и громоздкого оборудования, либо

599662 применение агрессивных н токсичных реактивов, а также длительность получения результата.

Известен способ определения глубины нарушенного слоя в полупроводниковой S йнастине путем нагрева полупроводника, Qrm его заключается s том, что попу проводннковую пластину с нарушенным слоем помещают в вакуумную камеру перед входным окном приемника экзоэпек- 1о тронов, с помощью которого измеряют экзоэпектроееееую эмиссию с поверхности полупроводника.

Для создания тянущего экэоэпектронов электрического поля над поверхно- 33 стью попупроводника помещают сетку, на которую подают отрицатепьньей потеяциап. Далее при нагреве полулроводешка с его поверхности возникает экэоэпектрониая эмиссия измеряем%я С пОмОщью при» емнике1 и дОпопнительной аппаратурье (ши» (еокополостного усилителя и импульсного счетчиKа), При этом температурноe по» пожение и интенсивность ликов эмиссии определяется глубиной нарушенного слоя. 25

При этом способе необходимо наличие вакуумного Оборудования, причем для получения эмиссионных спектров необходимо в камере создавать разряжеееие не хуже 10 торр. Создание таких условий ЗО перед собственно процессом определения гееу%нье нарушенного слоя приводит к по пучению конечного результата лишь через

40-60 миеЕ„Кроме тое о, по данному спо сабу нельзя одновременно определить 35 кристаппографическую ориентацию полупроводниковой пластины.

Цель настоящего изобретения — упрощение процесса определения глубины нарушенного слоя, одновременное Опредепе 40 ние кристаплографической ориентации попупроводниковой пластины.

Зто достигается тем, что пластину нагреваеот B высокочастотном лопе до появпения скеенэффекта и выдерживают в течение 2-5 с, после чего по средней максимапьной протяженности следов ориентированных каналов проппавпения и их форме определяют глубину нарушенного слоя и ориентацию монокристалпической пластины.

На чертеже приведена зависимость средней максимальной площади следов ориентироваиееых каналов проплавпения на поверкности кремния ориентации (100} от глубины нарушенного слоя„

При индукционном нагреве полупровод ннковой пластины (с одновременной инициацией собственной проводимости в полупроводнике) на периферии последнего возникает скин-эффект, обнаруживаемый по появлению ярко светящегося ободка на пластине. Прн вьедерживаееии пластины в указанных успоьиях в течение 2-5 с обнаружено, что на обеих сторонах периферии полупроводниковой пластины образуются фигуры в виде треугольников дпя попупроводников, ориентированных в плоскости, и прямоугольников - дпя ориентации (100).

Зти фигуры являются следами ориентированных каналов проппавпения.

Образование каналов, по-видимому, обусловлено взаимодействием пондермоторных сип электрического поли с трещинами и прочими дефектами в приповерхностном слое полупроводника, приводящим к разрыву межатомных связей в зоне де фекта, Зпектроны далее ускоряются в сильном электрическом поле, ионнэируют на пути атомы, вызывая павину, и, таким образом, проппавияют мояокристалл вдоль дефекта.

ЗкспереЕментапьным путем обнаружено, Р чтО максимаен эиая протяженность {ппощадьэ) поверхностных следов ориентированных каналов проппавления зависит от размера (протяженности) самого дефекта в структуре попупроводника. Причем зависимость эта нииейная, т. е. чем больше размер дефекта, например, длина трещин, тем большую ппощадь имеет след ориен тированного канапа проппавпения, возник» шего на этом дефекте.

Пример При полировании кремниевых пластин алмазными пастами с после довательно уменьшающимся диаметром зерна предварительно строят градуировоч ную кривую. По оси ординат откпадывают значения глубины нарушенного слоя в кремнии, определенные любым из извест. ных методов, например, циклическим травлением. По оси абсцисс» среднюю мак- симальную протяженность (площадь) сле дов проппавления, соответствующую определенной глубине нарушенного слоя. Для этого пластины диаметром 40 мм, иэъя-1 тые с различных стадий полирования, по-. мещают на графитовой подложке в ципиндрический ВЧ индуктор днаметррм 50мм установки мощностью ЗИВТ и рабочейчастотой 13,56 МГц. Пластину выдерживают в ИЧ-поле 3 с, после чего на микроскопе типа МИИ-4 по 10 полям зрения опредепяют среднюю максимальную протяженность (площадь) следа канала проплави $> " >

Составитель Н. Хлебников

Редактор Т. Колодцева ТехредА. АлатыревКорректор С. Патрушева

Заказ 6127/52 Тираж 918 Подписное

UHHHfIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 пения. В дальнейшем при частичном изменении технологии, т. е. например, при смене типа станка, материала полировальнкка

> зернистости алмазной пасты и т, д. изымают одну из пластин с определенной стадии техпроцесса и подвергают ВЧ-об работке, как это описано выше. Далее, воспользовавшись градуировочной кривой, определяют глубину нарушенного слоя и вносят коррективы s технологию. Ориен тацию также контролируют визуально пос ле ВЧ обработки.

Хронометрирование процесса определе ния глубины нарушенного слоя и ориента ции полупроводника, согласно предложен ному техническому решению, показывает, что весь процесс от его начала (помещен ния пластины в ВЧ-индуктор) и до получения конечного результата занимает

Реализация описанного способа в полупроводниковом производстве даст возмоиэность производить экспресс-контроль my

29 бины нарушенного слоя на обеих поверхностях полупроводниковой пластины с од» повременным определением ее крирталлографической ориентации, уменьшить при менение агрессивных и токсичных реактивов и>тем самым, улучшить беэопасносуь и условия труда.

Формула изобретения

Способ определения глубины нарушен ного слоя полупроводниковой пластины путем нагрева полупроводника, о т л и -е ч а ю шийся тем, что, с целью уп рощения процесса и одйовременного опре деления кристаллографической ориентации пластину нагревают в высокочастот ном ноле до, появления скин-эффекта и выдерживают таким образом в течение

2-5 с, после чего по средней максималь ной протяженности следов ориентирован-. ных каналов процлавления и их форме определяют глубину нарушенного слоя и ориентацию монокристаллической пластиBbK

Для получения качественных приборов и ИС необходимы однородные полупроводниковые пластины с поверхностью, свободной от дефектов и загрязнений. Приповерхностные слои пластин не должны иметь нарушений кристаллической структуры. Очень жесткие требования предъявляют к геометрическим характеристикам пластин, особенно к их плоскостности. Плоскостность поверхности имеет определяющее значение при формировании структур приборов методами оптической литографии. Важны и такие геометрические параметры пластина как прогиб, непараллельность сторон и допуск по толщине. Полупроводниковые материалы, обладающие высокой твердостью и хрупкостью, не поддаются механической обработке с применением большинства обычных методов, таких, как точе­ние, фрезерование, сверление, штамповка и т. п. Практически единственным методом, применимым для механической обработки полупроводниковых материалов, является обработка с применени­ем связанных или свободных абразивов

Для обеспечения требуемых параметров разработаны базовые технологические операции изготовления пластин. К базовым операциям относят предварительную подготовку монокристалла, разделение его на пластины, шлифование и полирование пластины, формирование фасок, химическое травление пластин, геттерирование нерабочей стороны пластины, контроль геометрии и поверхности пластин и упаковка в тару.

Предварительная подготовка слитка заключается в определении кристаллографической ориентации слитка, калибровке его наружного диаметра до заданного размера, стравливании нарушенного слоя, изготовлении базовых и дополнительных срезов, подготовке торцовых поверхностей с заданной кристаллографической ориентацией. Затем разделяют слиток на пластины определенной толщины. Целью последующего шлифования является выравнивание поверхности отрезанных пластин, уменьшение разброса их толщин, формирование однородной поверхности. Фаски с острых кромок пластин снимают для того, чтобы удалить сколы, образующиеся при резке и шлифовании. Кроме того, острые кромки пластин являются концентраторами напряжений и потенциальными источниками структурных дефектов, которые могут возникнуть при перекладывании пластин и прежде всего при термических обработках (окислении, диффузии, эпитаксии). Химическим травлением удаляют нарушенные приповерхностные слои, после чего полируют обе стороны пластин или ту сторону, которая предназначена для изготовления структур приборов. После полирования пластины очищают от загрязнений, контролируют и упаковывают.

При изготовлении приборов способами наиболее распространенной планарной технологии и ее разновидностей используют только одну, так называемую рабочую сторону пластины. Учитывая значительную трудоемкость и высокую стоимость операций по подготовке высококачественных пластин с бездефектной поверхностью, некоторые варианты изготовления пластин предусматривают несимметричную, т. е. неодинаковую, обработку их сторон. На нерабочей стороне пластины оставляют структурно–деформированный слой толщиной 5-10 мкм, который обладает свойствами геттера, т. е. способностью поглощать пары и газы из корпуса полупроводникового прибора после его герметизации за счет очень развитой поверхности. Дислокационная структура слоя, обращенная к рабочей поверхности пластины, обладает способностью притягивать и удерживать структурные дефекты из объема полупроводникового кристалла, что значительно повышает надежность и улучшает электрофизические параметры приборов. Однако несимметричная обработка сторон пластин создает опасность их изгиба. Поэтому глубину нарушений на нерабочей стороне следует строго контролировать.

Использование в полупроводниковом производстве пластин стандартизованных размеров позволяет унифицировать оборудование и оснастку на всех операциях, начиная от их механической обработки и заканчивая контролем параметров готовых структур. В отечественной и зарубежной промышленности нашли применение пластины диаметром 40, 60, 76, 100, 125, 150 и 200 мм. Для получения пластины заданного диаметра осуществляют калибровку выращенного проводникового монокристал- лического слитка.

Ориентацию или поиск заданной кристаллографической плоскости монокристалла и определение положения этой плоскости относительно торца слитка производят на специальном оборудовании оптическим или рентгеновским методами. В основу оптического метода ориентации монокристаллов положено свойство протравленных поверхностей отражать световые лучи в строго определенном направлении. При этом отражающая плоскость всегда совпадает с кристаллографическими плоскостями типа {111}. Отклонение торца слитка от кристаллографической плоскости (111) приводит к отклонению отраженного луча на матовом экране, характери-зующееся углом разориентации торца от плоскости (111). Отраженный луч образует на экране световые фигуры, форма которых определяется конфигурацией ямок, вытравленных на торце слитка селективными травителями. Типичной световой фигурой для слитка, выращенного в направлении , является трехлепестковая звезда, а для слитка, выращенного в направлении , – четырехлепестковая звезда.

Калибровку производят способом наружного круглого шлифования алмазными кругами на металлической связке (рис. 1.1). При этом используют как универсальные круглошлифовальные станки, так и специализированные станки, позволяющие производить калибровку с малыми радиальными силами резания. Если при калибровке кремниевого слитка на универсальном круглошлифовальном станке глубина нарушенного слоя достигает 150-250 мкм, то применение специализированных станков обеспечивает снижение глубины нарушенного слоя до 50-80 мкм. Калибровку чаще всего проводят в несколько проходов. Сначала за первые черновые проходы снимают основной припуск алмазными кругами зернистостью 160-250 мкм, затем осуществляют чистовую обработку алмазными кругами зернистостью 40-63 мкм.

Рисунок 1.1 – Схема калибровки слитка

После калибровки цилиндрической поверхности на слитке выполняют базовый и дополнительные (маркировочные) срезы. Базовый срез делают для ориентации и базирования пластин на операциях фотолитографии. Дополнительные срезы предназначены для обозначения кристаллографической ориентации пластин и типа проводимости полупроводниковых материалов. Ширины базового и дополнительных срезов регламентированы и зависят от диаметра слитка. Базовый и дополнительные срезы изготовляют шлифованием на плоскошлифовальных станках чашечными алмазными кругами по ГОСТ 16172-80 или кругами прямого профиля по ГОСТ 16167-80. Зернистость алмазного порошка в кругах выбирают в пределах 40/28-63/50 мкм. Один или несколько слитков закрепляют в специальном приспособлении, ориентируя необходимую кристаллографическую плоскость параллельно поверхности стола станка. В зону обработки подают смазочно-охлаждающую жидкость (например, воду).

Срезы можно также изготовлять на плоскодоводочных станках с применением абразивных суспензий на основе.порошков карбида кремния или карбида бора с размером зерен 20-40 мкм. Шлифование свободным абразивом позволяет уменьшить глубину нарушенного слоя, но при этом снижается скорость обработки. Поэтому наиболее широко в промышленности распространено шлифование цилиндрической поверхности и срезов алмазными кругами.

После шлифования слиток травят в полирующей смеси азотной, плавиковой и уксусной кислот, удаляя нарушенный слой. Обычно стравливают слой толщиной 0,2-1,0 мм. После калибровки и травления допуск на диаметр слитка составляет 0,5 мм. Например, слиток с номинальным (заданным) диаметром 60 мм может иметь фактический диаметр 59,5-60,5 мм.

Промышленное получение полупроводниковых монокристаллов представляет собой выращивание близких к цилиндрической форме слитков, которые необходимо разделить на заготовки-пластины. Из многочисленных способов разделения слитков на пластины (резка алмазными кругами с внутренней или наружной режущей кромкой, электрохимическая, лазерным лучом, химическим травлением, набором полотен или проволокой, бесконечной лентой и др.) в настоящее время наибольшее применение нашли резка алмазными кругами с внутренней режущей кромкой (АКВР), набором полотен и бесконечной проволокой.

AКВP обеспечивает разделение слитков достаточно большого диаметра (до 200 мм) с высокой производительностью, точностью и малыми потерями дорогостоящих полупроводниковых материалов. Круг АКВР представляет собой металлический кольцеобразный корпус толщиной 0,05-0,2 мм, на внутренней кромке которого закреплены алмазные зерна, осуществляющие резание. Корпус изготовляют из высококачественных коррозионно-стойких хромоникелевых сталей с упрочняющими легирующими добавками. В отечественной промышленности для корпусов используют сталь марки 12Х18Н10Т. Размер алмазных зерен, закрепленных на внутренней кромке, выбирают в зависимости от физико-механических свойств разрезаемого полупроводникового материала (твердости, хрупкости, способности к адгезии, т. е. прилипанию к режущей кромке). Как правило, для резки кремния целесообразно использовать алмазные зерна с размером основной фракции 40-60 мкм. Зерна должны быть достаточно прочными и иметь форму, близкую форме правильных кристаллов. Германий и сравнительно мягкие полупроводниковые соединения типа А 3 В 5 (арсенид галлия, арсенид индия, антимонид индия, фосфид галлия и др.) целесообразно резать алмазами, размер зерен основной фракции которых 28-40 мкм. Требования к прочности этих зерен не столь высоки, как при резке кремния. Монокристаллы сапфира, корунда, кварца, большинства гранатов разделяют высокопрочными кристаллическими алмазами размер зерен основной фракции которых 80-125 мкм.

Обязательным условием качественного разделения слитка на пластины является правильная установка и закрепление круга AКBP. Высокая прочность материала корпуса круга и его способность к значительному вытягиванию дают возможность натянуть круг на барабан с достаточной жесткостью. Жесткость круга непосредственно влияет на точность и качество поверхности пластин, на стойкость круга, т. е. срок его службы, и ширину пропила. Недостаточная жесткость приводит к возникновению дефектов геометрии пластин (неплоскостности, прогиба, разброса по толщине) и увеличению ширины пропила, а чрезмерная жесткость - к быстрому выходу круга из строя из-за разрыва корпуса.

Метод резки монокристаллов на пластины металлическим дис­ком с внутренней алмазной режущей кромкой (рис.1.2) в настоя­щее время практически вытеснил все ранее применявшиеся мето­ды резки: дисками с наружной алмазной режущей кромкой, полот­нами и проволокой с применением абразивной суспензии. Этот способ получил наибольшее распространение потому, что он обес­печивает более высокую производительность при меньшей ширине реза, в результате чего потери полупроводникового материала снижаются почти на 60 % по сравнению с резкой диском с наруж­ной режущей кромкой.

Режущим инструментом станка является тонкое (толщиной 0,1-0,15 мм) металлическое кольцо, на кромку 3 отверстия нанесены алмазные зерна размером 40-60 мкм. Круг 2 растягивают и закрепляют на барабане 1, который приводят во вращение вокруг своей оси. Слиток 4 вводят во внутреннее отверстие круга АКВР на расстояние, равное сумме заданной толщины пластины и ширины пропила. После этого производят прямолинейное перемещение слитка относительно вращающегося круга в результате чего отрезается пластина.

Отрезанная пластина 6 может падать в сборный лоток 7 или же удерживаться после полного прорезания слитка на оправке 5 клеящей мастикой. После сквозного прорезания слитка его отводят в исходное положение и круг выходит из образованной прорези. Затем слиток снова перемещают на заданный шаг во внутреннее отверстие круга и повторяют цикл отрезания пластины.

Инструмент крепят винтами на конце шпинделя вращающего­ся с частотой 3-5 тыс. об/мин, к барабану (рис.1.3) с помощью колец, имеющих сферический выступ на одном и соответствующую впадину на другом, чем обеспечивается необходимый предвари­тельный натяг диска. Окончательное натяжение диска обеспечива­ется при установке его на барабан /. Стягивающими винтами 7 уменьшают зазор между буртиком 2 барабана 1и зажимными

Рисунок 1.2 – Схема резки диском Рисунок 1.3 – Барабан для закрепле-

с внутренней кромкой ния алмазного диска

кольцами 5. Режущий диск 6при этом упирается в опорный вы­ступ 4 барабана и растягивается в радиальном направлении. Между зажимными кольцами и буртиком барабана устанавлива­ют регулирующие прокладки 3, которые ограничивают перемеще­ние колец 5 и предохраняют диск от разрыва из-за чрезмерного натяжения. Равномерного натяжения диска достигают последова­тельным постепенным затягиванием диаметрально расположен­ных винтов 7. На некоторых моделях машин, например «Алмаз-бМ», натяг диска обеспечивается закачкой жидкости (напри­мер глицерина) в полость между зажимными кольцами.

Все виды конструктивных компоновок выпускаемых в настоя­щее время станков для резки слитков полупроводниковых мате­риалов можно разделить на три группы:

С горизонтальным расположением шпинделя и суппортом, осу­ществляющим как дискретное перемещение слитка на.толщину отрезаемой пластины, так и подачу резания (рис. 1.4, а);

С вертикальным расположением шпинделя и суппортом, также осуществляющим и дискретное перемещение слитка на толщину отрезаемой пластины, и подачу резания (рис. 1.4, б);

С горизонтальным расположением шпинделя, осуществляющим подачу резания за счет качания его вокруг некоторой оси, и суп­портом, осуществляющим только дискретное перемещение слитка на толщину отрезаемой пластины (рис. 1.4, в).

Станки первого типа, к которым относятся модели 2405, «Алмаз-4», Т5-21 и Т5-23, появились в промышленности раньше других и являются наиболее распространенными. При та­кой компоновке горизонтально расположенный шпиндель враща­ется в подшипниках относительно малого диаметра, что позволяет сравнительно легко обеспечить необходимую частоту вращения, прецизионность и виброустойчивость узла. Недостатком такого ти­па компоновки станков является достаточно интенсивный износ направляющих суппорта и, как следствие этого, - потеря точ­ности.

Рисунок 1.4 – Схемы конструктивных компоновок станков для резки слитков алмазными кругами с внутренней режущей кромкой:

1 – клиноременная передача; 2 – вал шпинделя; 3 – подшипник; 4 – барабан;

5 – алмазный диск; 6 – слиток; 7 – державка; 8 – поворотный рычаг; 9 – ось

Для обеспечения необходимых геометрических размеров отрезанных полупроводниковых пластин, их плоскопараллельности и соответствия заданным размерам, а также уменьшения глубины нарушенного слоя пластины подвергаются шлифованию и полированию. Процесс шлифования представляет собой обработку пластин на твердых доводочных дисках - шлифовальниках (из чугуна, стекла, латуни и т. д.) абразивными микропорошками зернистостью от 28 до 3 мкм или алмазными шлифовальными кругами с зернистостью от 120 до 5 мкм. Погрешности формы пластин (неплоскостность, клиновидность и т. д.), возникшие в процессе резки слитка, исправляют в процессе шлифования. В результате шлифования получают пластины правильной геометрической формы с шероховатостью поверхности Н а 0,32-0,4 мкм.

На рис.1.5 приведена классификация шлифовальных станков.Шлифовальные станки полупроводниковых пластин и кристаллов состоят из следующих основных элементов. Hа шлифовальном круге, изготавливаемом, из стекла иди чугуна, имеются три круглых сепаратора - кассеты с отверстиями (гнездами) для загрузки полупроводниковых пластин. На круг в процессе шлифовки непрерывно подаётся абразивная суспензия. При вращении шлифовального круга сепараторы-кассеты вращаются вокруг своей оси с помощью роликов под действием силы, возникающей за счет различной окружной скорости по радиусу шлифовальника. Пластины загруженные в гнезда сепаратора-кассеты, совершают при шлифовке сложное движение, которое складывается из вращения шлифовального круга, вращения сепаратора-кассеты и вращения пластин внутри гнезда сепаратора.

Рисунок 1.5 – Классификация шлифовальных станков

Такое движение даёт возможность снимать слой материала равномерно со всей плоскости пластины с достаточной для полупроводниковых приборов плоскопараллельностью и точностью. Разброс по толщине на пластине составляет 0.005-0.008 мм., а разброс по плоскопараллельности - 0.003-0.004 мм. Сошлифовка проводникового материала зависит от прочности абразивных зёрен: так, при одинаковой величине зёрен более глубокие выколи дают абразивные материалы с большей микротвердостью. Поэтому в зависимости от свойств обрабатываемого материала, степени чистоты поверхности и целевого назначение необходимо выбирать абразив соответствующей дисперсности. Практически первоначальную шлифовку кристаллов полупроводникового материале осуществляют грубодисперсными порошками карбида бора, а затем - доводят до необходимых размеров и требуемой чистоты поверхности порошками электрокорунда или карбида кремния с зернистостью М14, М10, Ml5.При шлифовке микротвёрдость применяемого абразива должна быть в 2 - 3 раза выше микротвёрдости шлифуемого материала. Этому требованию удовлетворяют электрокорунд, карбид кремния зелёный, карбид бора, алмаз. Частота вращения верхних шпинделей с абразивными кругами 2400 об/мин, а шлифовальных столиков с закрепленными на них обрабатываемыми пластинами - 350 об/мин. Обычно на одной позиции производится предварительное шлифование, а на другой - чистовое. Подача круга осуществляется за счет массы шпинделя. На рис.1.4 представлена схема врезного шлифования.

1 -3 - шлифовальные круги; 4-6- обрабатываемые пластины; 7- стол

Рисунок 1.6 – Схема врезного шлифования

На рис.1.7 представлен внешний вид шлифовального круга с пластинами.

Для полирования пластин могут быть использованы те же станки, что и для шлифования. Для этого на шлифовальниках делают выборки и с помощью внешних и внутренних стальных колец 4 на них натягивают замшу. Для подачи абразивной суспензии в зону полирования в верхнем шлифовальнике и в замше имеются отверстия.

Полирование может быть:

– механическим, которое происходит главным образом за счет микрорезания зернами абразива, пластических деформаций и сглаживания;

– химико-механическим, при котором снятие материала с обрабатываемой поверхности происходит в основном за счет механического удаления образующихся в результате химических реакций мягких пленок. Для химико-механического полирования необходимо несколько большее усилие прижима обрабатываемого изделия к полировальнику, чем при механическом. Схема полуавтомата одностороннего полирования полупроводниковых пластин показана на рис.1.8. Стол 4, на котором размещен съемный полировальник 8, приводится во вращение с частотой 87±10 об/мин от электродвигателя 7 через клиноременную передачу 6 и двухступенчатый редуктор 5.

Рисунок 1.7 – Внешний вид шлифовального круга

Рисунок 1.8–Схема полуавтомата одностороннего полирования пластин.

На верхней части станины станка размещены четыре пневмоцилиндра, на штоках 2 которых шарнирно закреплены прижимные диски 3. Пневмоцилиндры осуществляют подъем, опускание и необходимый прижим пластин к полировальнику. Шарнирное крепление прижимных дисков с приклеенными к ним пластинами позволяет им плотно прилегать (самоустанавливаться) к полировальнику и вращаться вокруг собственных осей, обеспечивая сложное движение полируемых пластин. Станок позволяет обрабатывать пластины диаметром до 100 мм и обеспечивает получение шероховатости обработанной поверхности по четырнадцатому классу.

Снятие фасок с кромок полупроводниковых пластин производят для достижения нескольких целей. Во-первых, для удаление сколов на острых кромках пластин, возникающих при резке и шлифовании. Во-вторых, для предотвращения возможного образования сколов в процессе проведения операций, непосредственно связанных с формированием структур приборов. Сколы, как известно, могут служить источниками структурных дефектов в пластинах при проведении высокотемпературных обработок и лажен являться причиной разрушения пластин. В-третьих, для предотвращения образования на кромках пластин утолщения слоев технологических жидкостей (фоторезистов, лаков), которые после затвердевания нарушают плоскостность поверхности. Такие же утолщения на кромках пластин возникают при нанесении на их поверхность слоев полупроводниковых материалов и диэлектриков.

Формирование фасок производят механическим способом (шлифованием и полированием), химическим или плазмохимическим травлением. Плазмохимическое травление фасок основано на том, что острые кромки в плазме распыляются с большей скоростью, чем другие области пластин, ввиду того, что напряженность электрического поля на острых кромках существенно выше. Этим способом можно получить фаска с радиусом закругления не более 50-100 мкм. Химическое травление обеспечивает больший радиус фасок, однако и химическое, и плазмохимическое травление не позволяют изготовлять фаски различного профиля. Кроме того, травление является плохо управляемым и контролируемым процессом, что ограничивает его широкое промышленное применение. В производстве чаще всего используют способ формирования фасок профильным алмазным кругом. Этим способом могут быть изготовлены фаски разнообразной формы (рис. 1.9, а-в). На практике чаще всего формируют фаски, форма которых показана на рис. 1.9, а. В процессе обработки пластина закрепляется на вакуумном столике станка и вращается вокруг своей оси. Частота вращения пластины 10-20 об/мин, алмазного круга 4000-10000 об/мин. Алмазный круг прижимается к пластине с усилием 0,4-0,7 Н. Ось вращения круга перемещается относительно оси вращения вакуумного столика так, чтобы обработке полупроводниковые соединения шлифуют при давлении в 1,5-2,5 раза меньшем, чем кремний. В процессе шлифования пластины периодически подвергают визуальному осмотру и контролю по толщине.

Рисунок 1.9 – Разновидности фасок

После механической обработки кристаллическая решетка на поверхности полупроводниковых пластин разрушается, появляются трещины и риски в материале и различные загрязнения. Для удаления нарушенного поверхностного слоя полупроводникового материала применяют химическое травление, протекающее при контакте подложки с жидкой или газообразной средой.

Процесс химического травления - это химическая реакция жидкого травителя с материалом пластины с образованием растворимого соединения и последующим его удалением. В техноло­гии полупроводникового производства обычно химическую обработку называют травлением, а химико-динамическую - полирующим травлением. Химическое травление полупроводниковых материалов проводят для того, чтобы удалить нарушенный слой. Оно характеризуется повышенной скоростью травления в местах нарушения кристаллической структуры. При химико-динамическом травлении удаляют более тонкие слои, т. к. его назначение - создать на пластине гладкую поверхность высокого класса чистоты. Состав травителя подбирают так, чтобы полностью подавить его способность к селективному травлению. Процессы химической обработки сильно зависят от температуры, концентрации и чистоты реактивов. Поэтому при проектировании оборудования для химической обработки стремятся стабилизировать основные параметры процесса и этим гарантировать высокое качество травления.

Материалы, применяемые для изготовления рабочих камер, должны быть стойкими к используемым реактивам, а применяемые средства автоматизации - либо малочувствительными (например, пневмо- или гидроавтоматика), либо хорошо защищенными от воздействия паров агрессивных реактивов (в случае применения электроавтоматики).

Установка для химического травления пластин типа ПВХО-ГК60-1 показана на рис. 1.10, а схема устройства рабочих органов приведена на рис. 1.11.

Рисунок 1.10–Установка для химического травления пластин типа ПВХО-ГК60-1:

Рисунок 1.11 – Схема рабочих органов установки ПВХО-ГК60-1

На рабочем столе в пылезащитной камере смонтированы три рабочих ванны 1 -3. В ванне производится обработка кремниевых пластин погружением в холодные или горячие кислоты, или органические растворители. Крышка ванны в процессе обработки герметически закрыта. Обработка производится групповым методом в кассетах по 40-60 пластин в зависимости от их размеров. Из ванны кассеты 6 переносятся в ванну 2 для отмывки деионизованной водой. Степень отмывки контролируется прибором по разности сопротивления деионизованной воды на входе и выходе ванны. После этого в ванне 3 пластины по 10 шт. обрабатываются кистями 4 и сушатся на центрифуге 5.

Химико-динамическое, или полирующее травление производится с помощью устройства, схема которого приведена на рис.1.12. Сущность его заключается в активном перемешивании травителя непосредственно у поверхности обрабатываемой пластины. Благодаря этому обеспечивается быстрое удаление продуктов реакции, равномерное поступление новых порций травителя, неизменность его состава и постоянство теплового режима обработки.

Во фторопластовый барабан 2, вращающийся на оси, наклоненной относительно нормали на угол 15 – 45°, заливают порцию травителя 3. Обрабатываемые пластины 4наклеивают на фторопластовые диски 5, которые помещают на дно барабана пластинами вверх. Барабан приводится во вращение от электродвигателя через редуктор с частотой вращения 120 об/мин. При этом диски 5 перекатываются по его стенке, обеспечивая хорошее перемешивание травителя и создавая условия для равномерного травления.

Рисунок 1.12 – Схема установки полирующего травления

Для полирования кремния применяют также электрохимическое полирование, в основе которого лежит анодное окисление полупроводника, сопровождаемое механическими воздействиями на окисную пленку.

Качество поверхности обработанных пластин определяется шероховатостью и глубиной нарушенного слоя. После резки, шлифовки и полировки пластины отмывают. Состояние поверхности пластин контролируют визуально или под микроскопом. При этом проверяют наличие на поверхности царапин, рисок, сколов, загрязнений и следов воздействия химически активных веществ.

Во всех установках контроль осуществляется оператором с использованием, например, микроскопов типов МБС-1, МБС-2 (с увеличением 88 х) или МИМ-7 (с увеличением 1440 х). Микроскоп МБС-1 благодаря специальному устройству осветителя позволяет наблюдать поверхность в лучах света, падающих под разными углами. На микроскопе МИМ-7 можно наблюдать поверхность в светлом и темном полях. Оба микроскопа позволяют измерять размеры повреждения поверхности специально установленными окулярами. В установках для визуального контроля пластин автоматизируется подача пластин из кассеты на предметный столик под микроскоп и возвращение ее после контроля в соответствующую классификационную кассету. Иногда вместо оптического микроскопа применяют проекторы, позволяющие снизить утомляемость оператора.

Шероховатость поверхности в соответствии с ГОСТ 2789-73 оценивают средним арифметическим отклонением профиля R а или высотой микронеровностей R z . ГОСТ устанавливает 14 классов шероховатости поверхности. Для 6–12 классов шероховатости основной является шкала R а , а для 1–5-го и 13–14-го – шкала R z . Шероховатость измеряют в визуально определенном направлении, соответствующем наибольшим значениям R а и R z .

Для измерений используют стандартные профилографы–профилометры или с помощью сравнительного микроскопа поверхность обработанной пластины визуально сравнивают с эталоном. Современный профилограф-профилометр–универсальный высокочувствительный электромеханический ощупывающий прибор, предназначенный для измерения волнистости и шероховатости ме­таллических и неметаллических поверхностей. Принцип действия прибора состоит в том, что колебательные движения ощупывающей иглы с радиусом закругления 10 мкм вызывают изменения напряжения, которые регистрируются отсчетным устройством. Прибор имеет также записывающий механизм и может выдавать профилограмму поверхности. Для бесконтактного измерения применяют микроинтерферометры МИИ-4 и МИИ-11с пределами измерений R z – 0,005–1 мкм, а также атомно-силовые микроскопы.

Толщина слоя, в котором в результате механической обработки нарушена кристаллическая решетка полупроводника, является одним из критериев качества обработанной поверхности пластины. Толщина нарушенного слоя зависит от размера зерна абразивного порошка, примененного для обработки, и приближенно может быть определена по формуле:

H =K ∙d, (1.1)

где d - размер зерна; К - эмпирический коэффициент (K =1,7 для Si; K =2,2 для Ge).

Толщину нарушенного слоя определяют только в процессе отладки технологии механической обработки пластин. Наиболее простым и удобным методом определения толщины нарушенного слоя является визуальный контроль под микроскопом поверхности после селективного травления.

Для контроля толщины, неплоскостности, непараллельности и прогиба пластин используют стандартные измерительные средства, такие, как индикаторы часового типа или другие аналогичные им рычажно-механические приборы с ценой деления 0,001 мм. В последнее время для контроля геометрических параметров пластин все чаще начинают применять бесконтактные пневматические или емкостные датчики. С их помощью можно быстро производить измерения, не подвергая пластину риску загрязнения или механического повреждения.